Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.
Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.
Схема ректификации1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).
Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.
2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.
3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.
4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.
5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).
Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.
Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.
Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.
После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.
Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.
Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.
При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.
При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.
6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.
7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.
Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.
Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.
Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.
8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.
Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.
9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.
10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,
11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.
Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.
Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.
12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.
13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.
Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.
14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.
Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.
Приготовление самогона и спирта для личного использования
абсолютно легально!
После прекращения существования СССР новое правительство остановило борьбу с самогоноварением. Уголовная ответственность и штрафы были отменены, а из УК РФ изъята статья о запрете производства спиртосодержащей продукции в домашних условиях. По сей день не существует ни одного закона, запрещающего нам с Вами заниматься любимым хобби – приготовлением алкоголя в домашних условиях. Об этом свидетельствует Федеральный закон от 8.07.1999 № 143-ФЗ «Об административной ответственности юридических лиц (организаций) и индивидуальных предпринимателей за правонарушения в области производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции» (Собрание законодательства Российской Федерации, 1999, N 28, ст. 3476).
Выдержка из Федерального закона РФ:
«Действие настоящего Федерального закона не распространяется на деятельность граждан (физических лиц), производящих не в целях сбыта продукцию, содержащую этиловый спирт».
Самогоноварение в других странах:
В Казахстане в соответствии с Кодексом РК Об административных правонарушениях от 30 января 2001 года N 155 предусмотрена следующая ответственность. Так, согласно статье 335 «Изготовление и сбыт алкогольных напитков домашней выработки» незаконное изготовление в целях сбыта самогона, чачи, тутовой водки, браги и других алкогольных напитков, а равно сбыт указанных алкогольных напитков влечет штраф в размере тридцати месячных расчетных показателей с конфискацией алкогольных напитков, аппаратов, сырья и оборудования для их изготовления, а также полученных от их реализации денег и иных ценностей. Однако законом не запрещается приготовление алкоголя в личных целях.
В Украине и Белоруссии дела обстоят иначе. Статьями №176 и №177 Кодекса Украины об административных правонарушениях предусмотрены наложения штрафов в размере от трех до десяти не облагаемых налогом МРОТ за изготовление и хранение самогона без цели сбыта, за хранение без цели сбыта аппаратов* для его выработки.
Практически слово в слово повторяет эту информацию статья 12.43. «Изготовление или приобретение крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), хранение аппаратов для их изготовления» в Кодексе Республики Беларусь об административных правонарушениях. Пункт №1 сообщает: «Изготовление физическими лицами крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), а равно хранение аппаратов*, используемых для их изготовления, – влекут предупреждение или наложение штрафа в размере до пяти базовых величин с конфискацией указанных напитков, полуфабрикатов и аппаратов».
*Приобретать самогонные аппараты для домашнего использования все же можно, так как второе их назначение – дистилляция воды и получение компонентов для натуральных косметических средств и парфюмерии.
Проблема захлебывания ректификационной колонны является насущной для многих новичков и даже профессионалов. Процесс отделения тяжёлых и лёгких фракций в ректификаторах и дистилляторах несколько различается. С преимуществами и особенностями появляются и свои специфические недостатки.
Принцип действия колонны основан на оседании тяжёлых фракций сивушных масел и на подъёме вверх лёгких. Пар с содержанием чистых спиртов движется по колонне вверх с определённой скоростью. При достижении предельных показателей флегма стекает в куб очень медленно, а далее и вовсе прекращает движение. В результате накапливания этих фракций и происходит захлебывание.
Отследить эту проблему и выявить её сразу можно, но при этом необходимо находиться неподалеку на протяжении всего процесса перегонки. Появляется посторонний шум, даже отчетливое бульканье, давление резко меняется.
Самое первое правила - читать инструкцию по эксплуатации до первого запуска оборудования, а не после обнаружения проблем. Нормальная скорость движения пара колеблется в передах 0,5-1,2 м/с. Максимальные показатели определяют пропускную способность колонны. 2000-7000 (кг/ч)/м 2 - пропускная способность выражается в расходе спиртового пара на единицу площади сечения ректификатора. Получается, чем ближе момент захлёбывания, тем продуктивнее работает оборудование.
Даже если показатели не превышают тех, которые обозначены в паспорте изделия, захлебывание может произойти по причине:
Если речь идёт о самодельной конструкции, причинами могут быть неверные пропорции. Поэтому рекомендуется приобретать уже готовое оборудование либо изготавливать его по проверенным чертежам, полученным из надёжных источников.
Приготовление самогона и спирта для личного использования
абсолютно легально!
После прекращения существования СССР новое правительство остановило борьбу с самогоноварением. Уголовная ответственность и штрафы были отменены, а из УК РФ изъята статья о запрете производства спиртосодержащей продукции в домашних условиях. По сей день не существует ни одного закона, запрещающего нам с Вами заниматься любимым хобби – приготовлением алкоголя в домашних условиях. Об этом свидетельствует Федеральный закон от 8.07.1999 № 143-ФЗ «Об административной ответственности юридических лиц (организаций) и индивидуальных предпринимателей за правонарушения в области производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции» (Собрание законодательства Российской Федерации, 1999, N 28, ст. 3476).
Выдержка из Федерального закона РФ:
«Действие настоящего Федерального закона не распространяется на деятельность граждан (физических лиц), производящих не в целях сбыта продукцию, содержащую этиловый спирт».
Самогоноварение в других странах:
В Казахстане в соответствии с Кодексом РК Об административных правонарушениях от 30 января 2001 года N 155 предусмотрена следующая ответственность. Так, согласно статье 335 «Изготовление и сбыт алкогольных напитков домашней выработки» незаконное изготовление в целях сбыта самогона, чачи, тутовой водки, браги и других алкогольных напитков, а равно сбыт указанных алкогольных напитков влечет штраф в размере тридцати месячных расчетных показателей с конфискацией алкогольных напитков, аппаратов, сырья и оборудования для их изготовления, а также полученных от их реализации денег и иных ценностей. Однако законом не запрещается приготовление алкоголя в личных целях.
В Украине и Белоруссии дела обстоят иначе. Статьями №176 и №177 Кодекса Украины об административных правонарушениях предусмотрены наложения штрафов в размере от трех до десяти не облагаемых налогом МРОТ за изготовление и хранение самогона без цели сбыта, за хранение без цели сбыта аппаратов* для его выработки.
Практически слово в слово повторяет эту информацию статья 12.43. «Изготовление или приобретение крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), хранение аппаратов для их изготовления» в Кодексе Республики Беларусь об административных правонарушениях. Пункт №1 сообщает: «Изготовление физическими лицами крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), а равно хранение аппаратов*, используемых для их изготовления, – влекут предупреждение или наложение штрафа в размере до пяти базовых величин с конфискацией указанных напитков, полуфабрикатов и аппаратов».
*Приобретать самогонные аппараты для домашнего использования все же можно, так как второе их назначение – дистилляция воды и получение компонентов для натуральных косметических средств и парфюмерии.
Спирты плотно вошли в нашу жизнь. И это не только алкоголь. Получают его путем брожения с последующей перегонкой. И часто люди ошибочно думают, что ректификация - это перегонка второй раз. На самом деле это многократная прогонка спиртосодержащих жидкостей в специальных колоннах. В результате встречи двух потоков - жидкости и пара - получается чистый спирт. Давайте разберёмся, что такое ректификация, более подробно.
Но для начала разберемся, что же такое спирт. Слово было заимствовано из латинского языка и означает «дух». Если выдержаны все нормальные условия, то это будет бесцветная, прозрачная жидкость с резким вкусом и характерным ароматом. Чистый спирт будет крепким в диапазоне от 95,6 до 100%.
Со спиртными напитками человечество знакомо давно, как с перебродившим соком натуральных ягод и фруктов. Тогда это были напитки с низким содержанием спирта. Но с развитием химических знаний люди получали все более и более крепкие напитки. Но только в самом конце XVIII столетия смогли получить 100% спирт ректификат. Автором изобретения был русский химик Ловиц Т. Е.
Слово пришло в наш язык из латинского языка и означает исправление, выправление. Это один из способов, который используют в промышленности, лабораториях или в домашних условиях, чтобы разделить смешанные между собой жидкости.
Основан процесс ректификации на разнице в распределении смешанных компонентов между фракциями пара и жидкости. При этом процессе поток пара двигается навстречу потоку жидкости, они контактируют друг с другом, обмениваясь теплом и массой до наступления равновесия в системе. Все это происходит в специальном приборе, который называется ректификационный колонный аппарат.
В процессе встречи потоков восходящий паровой поток вбирает в себя все летучие компоненты, а стекающая жидкость - менее летучие. Как и в процессе дистилляции — еще одного процесса получения спирта, — затраты энергии при ректификации одинаковы, но извлечение нужного компонента (в нашем случае спирта) гораздо эффективнее. Вот что такое ректификация.
Для того чтобы жидкость и пар взаимодействовали более успешно, в установках используются контактные элементы — тарелки или насадки. Они увеличивают эффективность и площадь взаимодействия двух встречных потоков. Принцип их работы следующий: пар, идущий вверх, проходит через контактный элемент и скопившуюся на нем жидкость, более интенсивно обмениваясь массой и теплом. Чем больше будет установлено в конструкции элементов, тем быстрее будет достигаться равновесие между паром и жидкой фракцией.
Чем ректификация отличается от процесса дистилляции, рассмотрим в нижеследующей таблице.
| Отличие | Дистилляция | Ректификация спирта |
| Получаемая крепость напитка | Зависит от количества перегонок и качества аппарата, может варьироваться от 40 до 65 об. | Может достигать 96 об. |
| Качество напитка | Аромат и послевкусие использованного сырья сохраняется. | Спирт-ректификат, без других примесей. |
| Получение чистых фракций | Чрезвычайно слабое качество разделения, вещества перемешиваются, и исправить это возможности нет. | Если содержатся вещества, закипающие при разной температуре, то на выходе они будут чистыми. |
| Удаление вредных для здоровья веществ | Для качественного удаления сивушных масел требуется минимум две перегонки. | Если соблюдены все технологии, убираются полностью. |
| Спиртовые потери | Даже если следовать всем правилам, только 80% от общего количества будет извлечено. | Практически без потерь. Всего от 1 до 3% может потеряться. |
| Взрыво- и пожароопасность | Прибор достаточно прост, но риск всё-таки есть. | Оборудование достаточно сложное, и если будет допущена ошибка, то возможен взрыв. |
Для данного процесса могут использоваться два типа оборудования: установка с непрерывным и периодическим действием. Первый тип используется в промышленности, так как для регулировки работы используется автоматика — дорогая и сложная. Для лабораторий используется второй, более простой и дешевый тип оборудования. В нем установлены элементарные средства регулировки отбора — градусник и манометрический измеритель изменения давления на колонне.
Классическая схема выглядит следующим образом. На испарительном кубе устанавливается вертикальная колонна (еще ее называют царга) и дефлегматор с концевиком. Такая установка не требует сложных механизмов, только кран для отбора, смотровое стекло, термометр, и иногда регулятор мощности.
Следует помнить, что чем больше высота колонны, тем интенсивнее будет массо - и теплообмен двух потоков . А ректификация спирта будет лучше.
Наполняется куб максимально на две трети его объема спиртосодержащей смесью, проверяется герметичность стыков, закрывается кран отбора и подается охлаждающий элемент (чаще всего вода). Только сейчас можно включать нагревание.
Важно знать: никогда нельзя закрывать два штуцера (отбора ректификата и подачи воды) одновременно, от этого колонна может просто взорваться под действием образовавшегося избыточного давления!
Нагревателем жидкость, залитая в куб, доводится до кипения, и полученный пар поднимается. Затем, попав в дефлегматор, конденсируется и стекает по стенкам, снова контактируя с поднимающимся вверх новым паром. Снова попадает на нагреватель, становится паром, и процесс повторяется.
Через какое-то время пар и жидкость приходят в равновесие, а в верхней части скапливается фракция с низкой температурой кипения (метанол). В нижней — с высокой (сивушные масла). Теперь их можно отбирать.
Равновесие определяется по сохранению температуры в течение 10 минут. До этого момента устройство трогать не надо.
Что из себя представляет узел отбора? Чаще всего это небольшой бортик, который тормозит, не давая стекать, флегму (сконденсированную из пара жидкость). Если открыть кран узла отбора, то задержанная флегма стекает в холодильник, превращаясь в спирт-ректификат.
Та же жидкость, которая не задержалась на бортике, стекает дальше вниз, чтобы снова повторить цикл. В промышленных установках можно устанавливать соотношение между ректификатом и флегмой, которая возвращается (флегмово число) с помощью крана. От этого числа зависит чистота и процентное содержание спирта. Чем оно выше, тем спирт чище.
Бывает, что происходит такое неприятное явление, как захлеб ректификационной колонны. Информацию о том, что это произошло, показывает сильный шум булькающего типа внутри самой конструкции. Причин, почему произошел захлеб, может быть несколько, рассмотрим их.
Максимальная скорость движения пара в каждой конструкции разная. Когда она достигается, флегма замедляет свое движение в кубе, а потом и вовсе может остановиться. Скопление ее в ректификационной части вызывает остановку процесса тепло- и массообмена. Результат — перепад давления (зачастую очень резкий) и появление посторонних шумов.
Причины «захлеба» :
Теперь вы знаете, что такое ректификация. Полученный в результате этого процесса спирт имеет жесткий вкус (так называемый технический спирт). Его можно использовать для технических целей, но для пищевой промышленности его нужно будет еще дорабатывать — разбавлять, фильтровать и настаивать.
Для лучшего очищения полученное сырье подвергают процессу углевания (пропускание через активированный уголь). В результате этой процедуры спирт приобретет «мягкость» , а (небольшое их количество всегда попадает в спирт, даже если вы использовали процесс дробного отбора) будут связаны углем. На самом деле это классическая процедура приготовления известной русской водки.
После проведения процедур разбавления и углевания напитку нужно дать отдых. Просто оставьте его на несколько дней в стеклянной емкости. Водка будет идти мягче, а если не перебирать, то и похмелья не будет.
